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孔径分析仪
气液排出法也称为泡点法,气泡压法或毛细管流动法。操作方法如下:首先,将多孔材料样品置于润湿剂中,润湿剂在毛细作用力作用下进入样品通道。
为了确保渗透效果,通常需要使用真空渗透装置在真空条件下渗透样品,以使样品通道中的空气体积膨胀以促进鼓泡和排出。润湿剂的选择很重要。
首先,它必须对样品具有足够高的润湿性,即样品材料与润湿剂的接触角应尽可能接近零;其次,其粘度应足够小,以具有优异的流动性;再次,它不能具有太高的挥发性,否则样品在测量过程中会被吹干。当然,润湿剂也应该是无毒的并且不与样品相互作用。
另外,润湿剂的表面张力应该是合适的,并且对于大孔样品应该尽可能多地选择具有大表面张力的润湿剂,反之亦然。将渗透的样品置于专用的PSDA测试组件中,并用压缩气体(通常为氮气或压缩空气)密封样品。
由于样品通道被液体阻挡,打开孔需要一定的压力,孔径越小,相应的开启压力越大。随着气体压力的增加,打开的第一个孔是样品的最大孔,最后打开的孔是最小的孔,因此孔的直径和开口压力是一一对应的。
可以通过测量样品在干燥和潮湿条件下的气体压力 - 流动关系曲线来计算样品的孔径分布。液 - 液排放法,也称为液 - 液置换法,是英文液液位移,其原理类似于气液排放法,除了开孔介质由气体到液体。
操作方法是分别选择两种不混溶的液体作为润湿剂和开孔剂,并将它们混合一段时间以使相互饱和。选择具有更好的渗透样品效果的液体作为润湿剂,并且通过真空渗透仪器充分润湿样品,并且可以取出样品并密封以进行测量。


基于气液排放法的PSDA孔径分析仪更适用于测量80 nm至300μm的孔隙;基于液 - 液排放法的PSDA孔径分析仪更适用于测量5 nm至200μm的孔隙。一个值得关注的问题是样品的测量压力。
无论测量方法如何,增加样品的测量压力都可以检测到更小的孔径。但是,压力太大会导致一系列问题。
首先,一些中空纤维和管状有机薄膜样品不能承受太高的压力,一般不超过5千克;其次,高压测量也可能对样品的密封造成问题,因为样品通常被强烈挤出以很好地密封。同样,大多数有机薄膜样品可能在高压下经历孔隙变形或甚至闭合,这使得测量结果毫无意义。
因此,对于小孔径样品,优选使用液 - 液排出法,对于大孔径样品,优选使用气液排出法。

鉴于上述问题,新型PSDA仪器结合了两种方法,可轻松测量各种孔径而无需高压,从而扩大了仪器的使用范围。
另外,“孔径”是指“孔径”。通过传统仪器测量的是指通道中最精细部分(或“孔喉”)的尺寸,而PSDA系列仪器还集成了用于测量表面孔直径的专利技术[1-2]。
也就是说,可以测量样品的表面孔径分布。这样,通过比较孔喉和孔口的孔径分布,可以检测过滤材料的孔结构信息,这有助于研究过滤材料的过滤性能。
许多先进的过滤膜在制备过程中需要多个涂层。材料的表面孔径直接影响涂层效果,因此孔的测量对于控制和改善涂层质量是重要的。